sabato, Novembre 16, 2024

Una nuova tecnica migliora l'analisi della struttura della zeolite tramite risonanza magnetica nucleare

Le zeoliti sono ampiamente utilizzate in molti settori. La loro natura catalitica intrinseca deve ancora essere pienamente compresa a causa della complessità delle porzioni idrossiliche e alluminio.

L'analisi a livello atomico degli ambienti locali delle specie idrossiliche è essenziale per rivelare l'attività catalitica intrinseca delle zeoliti e guidare la progettazione di catalizzatori ad alte prestazioni. Tuttavia, molti fattori sfavorevoli impediscono la delucidazione delle loro strutture fini, come la bassa quantità, le proprietà epitassiali stabili, la somiglianza strutturale, l'ambiente di legame idrogeno e la natura disordinata a lungo raggio.

Recentemente, un gruppo di ricerca guidato dal professor HOU Guangjin e dal professor CHEN Kuizhi Istituto di fisica chimica di Dalian Il DICP dell'Accademia cinese delle scienze (CAS) ha rivelato la struttura fine dei gruppi idrossilici complessi nelle zeoliti utilizzando una serie completa di strumenti di accoppiamento sviluppati e modificati autonomamente. 1H-17Metodi di risonanza magnetica nucleare (NMR) allo stato solido. Lo studio è stato pubblicato in Giornale dell'American Chemical Society.

IL 17L'NMR allo stato solido può essere un candidato per migliorare la risoluzione analitica delle zeoliti se riesce a superare le difficoltà tecniche legate all'abbondanza naturale estremamente bassa, al basso rapporto giromagnetico e alla natura quadrupolare delle zeoliti. 17Scruti. Pertanto, i ricercatori hanno utilizzato un romanzo 17O metodo di arricchimento e sviluppo di una serie di 17Sequenze di impulsi di editing spettroscopico basate su O-NMR, che consentono loro di migliorare la risoluzione spettrale e manipolare precise strutture protonate all'interno delle zeoliti.

L'identificazione precisa e di alta precisione delle specie è dovuta al trattamento completo di un'interazione NMR spesso trascurata e indesiderata, vale a dire l'interazione transfrontaliera quadrupolo-dipolo di secondo ordine (interazione 2nd-QD), che è già stata utile per ottenere preziosi risultati informazioni.A un prezzo sulle strutture di zeolite.

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Inoltre, i ricercatori hanno esaminato quantitativamente le affinità Al···H, O···H all'interno dei domini a legame singolo e multi-legame e hanno compreso in modo semiquantitativo i tassi di dissociazione dei protoni idrossilici come il sito dell'acido di Brønsted. Hanno rivelato l'ambiente locale a livello atomico delle porzioni Al-OH e Si-OH cataliticamente importanti.

Le tecniche NMR sviluppate in questo studio possono essere ulteriormente applicate per fornire analisi ad alta risoluzione di strutture protoniche fini in altre condizioni come superfici di ossidi metallici, strutture metallo-organiche e biomateriali. “Il nostro studio può fornire una strategia generale per l'analisi ad alta risoluzione delle microstrutture protonate nelle zeoliti 17Oh, risonanza magnetica nucleare allo stato solido”, ha detto il professor Hu.

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